TOC-2000總有機碳分析儀方法檢出限、精密度、準確度實驗驗證

更新時間：2023-11-24

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前言：

總有機碳（TOC）是以碳的含量表示水體中有機物質總量的綜合指標。水中總有機碳的測定，目前以低溫氧化法、燃燒法及電導法為主要分析方法。

截至目前，toc分析儀廠家上海元析儀器有限公司已經有四種型號的總有機碳分析儀推向市場，擁有大量包含高等院校、科研機關、檢測認證、化工生產等企事業單位客戶群體，獲得了市場各個層面的認可。其中，TOC-2000型總有機碳分析儀以其廣泛的適用性受客戶歡迎，人性化的軟件操作和方便保養、維修的模塊化設計是TOC-2000大的亮點。

TOC-2000 型總有機碳分析儀可被廣泛應用于飲用水、工業用水、生活污水、生產廢水等方面的質量控制，以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監測；在生化技術、實驗室和水電站等領域也可有廣泛的應用。

為方便客戶應用，我們對TOC-2000型總有機碳分析儀的方法檢出限，樣品測試精密度、準確度進行實驗驗證，以下是實驗過程及實驗數據的詳細敘述和匯總。

摘　要：

選用TOC-2000總有機碳分析儀，以燃燒氧化法測定水中總有機碳（TOC）。按照標準《HJ 501-2009水質總有機碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》要求配置有機碳標準溶液。使用直接法實驗，驗證得到方法檢出限為0. 0294mg/L，加標回收率為97. 1%～99.9%，精密度（RSD，n＞5）為0. 9%～2.2% 。

關鍵詞：水質；總有機碳；燃燒氧化；非分散紅外吸收；方法檢出限；精密度；準確度

實驗部分

1　儀器及試劑

　1.1 TOC-2000型非分散紅外吸收總有機碳分析儀；

1.2 鄰苯二甲酸氫鉀：標準試劑[ GBW(E) 080650 ]，ρ（有機碳，C）=1000m g/L；

1.3 純水：電導率<5.0µS/cm，TOC濃度不超過 0.5 mg/L；

1.4 磷酸（H₃PO₄）：優級純；

2 溶液配制

2.1 標準使用液 [ρ（有機碳，C）= 100 mg/L]：用單標線吸量管吸取20 mL有機碳標準試劑（1.1）于 200 mL 容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻；

2.2 標準系列溶液：在一組七個100 mL 容量瓶中，分別加入0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00mL準使用液（2.1），用純水稀釋至標線，混勻；得到有機碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L的標準系列溶液；

2.3 磷酸溶液（體積分數為10%）：量取10m L的H₃PO₄（優級純），用超純水稀釋至100m L（有效期一個月）。

3 實驗條件

載氣種類	高純氧，體積分數為 99. 995%以上
載氣流量	180mL/min
加熱爐溫度	800℃
冷凝器溫度	5℃
進樣量	200μL

表1 實驗條件

4　實驗方法及實驗數據

4.1 工作曲線

按照上述實驗條件，將溶液配制（2.2）得到標準系列溶液一一測試，經軟件數據處理得到總有機碳的工作曲線（如圖1所示）；Y=-3.84*10 ⁶X²+3.57*10 ⁵X+2.6 ；r=0.99998。

圖1 工作曲線

4.2　方法檢出限

在得到的工作曲線下，平行測定7次空白（如表2所示），計算其標準偏差為0. 0098m g/L，以3倍標準偏差得到本方法的檢出限為0. 0294m g/L。

測試次數	測試結果（mg/L）
1	0.4371
2	0.4420
3	0.4264
4	0.4242
5	0.4326
6	0.4231
7	0.4124

表2 空白測試

4.3　精密度、準確度

按標準方法，對取得的自來水實驗樣品進行前處理，向其中加入適量磷酸溶液（體積分數為10%），充分混勻，將樣品酸化至pH≤2，然后曝氣10分鐘以去除無機碳，測得相對標準偏差（RSD）為2.2%；向自來水樣品中加入標準溶液重復測定6次；測得相對標準偏差（RSD）為0. 90%，回收率為97. 1%～99.9%。

測試次數	自來水TOC 濃度（mg/L）	加入標準濃度（mg/L）	自來水加標TOC濃度（mg/L）	回收率（%）
1	2.819	20	22.7516	99.6
2	2.7016		22.4331	98.7
3	2.7632		22.5625	99.0
4	2.6799		22.6523	99.9
5	2.8312		22.2456	97.1
6	2.7495		22.2816	97.6
平均值	2.7574	/	22.4878	98.6
SD（mg/L）	0.0608	/	0.203	/
RSD（%）	2.2	/	0.90	/

表3 精密度、準確度

5 總結

應用上海元析儀器有限公司的TOC-2000總有機碳分析儀，按照標準《HJ 501-2009水質總有機碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》測定處理過的自來水樣品中總有機碳含量，實驗結果表明，TOC-2000總有機碳分析儀可以準確地測定自來水樣品中總有機碳含量，測量線性、重復性、加標回收率都比較理想。