021-64550709
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技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES
更新時間：2023-11-24
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系統(tǒng)適用性試驗(yàn)是一種檢驗(yàn)TOC分析儀氧化能力的方法，還可以檢測探測器偏移的情況。美國藥典USP31 ---<643>中寫道“用經(jīng)校正的儀器以本法作在線測試或離線的實(shí)驗(yàn)室測試，應(yīng)進(jìn)行周期性系統(tǒng)適用性試驗(yàn)。”《中國藥典2015版》中規(guī)定：“所用儀器應(yīng)經(jīng)校正，并按規(guī)定的方法采用標(biāo)準(zhǔn)溶液定期對儀器的系統(tǒng)適用性進(jìn)行試驗(yàn)。”
TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀的操作和維護(hù)包括以下內(nèi)容：
操作：
開機(jī)并啟動分析儀，等待儀器自檢完成。
根據(jù)分析需求，設(shè)置合適的分析參數(shù)，如溫度、時間等。
準(zhǔn)備樣品，并確保其符合分析儀的進(jìn)樣要求。
將樣品引入分析儀，啟動分析過程。
等待分析完成后，記錄并解讀分析結(jié)果。
根據(jù)需要對分析結(jié)果進(jìn)行進(jìn)一步處理或保存。
分析完成后，關(guān)閉分析儀并斷開電源。
維護(hù)：
定期清潔：定期清潔儀器的外殼和表面，確保沒有灰塵或污垢的積累。注意避免使用有機(jī)溶劑或化學(xué)清潔劑，以免對儀器造成損害。
更換燈管：根據(jù)使用情況，定期檢查并更換紫外燈。在更換UV燈時，需帶上專用手套，避免在UV燈管表面和螺旋狀石英管表面留下指紋。因?yàn)橹讣y會吸收UV光線、降低氧化反應(yīng)器的氧化性能。
檢查氣路和連接：定期檢查氣路和連接部分是否密封良好，沒有泄漏。需要時，可以緊固連接螺母或更換密封件，確保氣路暢通。
校準(zhǔn)儀器：定期使用標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn)分析儀，確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。按照制造商提供的校準(zhǔn)步驟進(jìn)行操作，并及時調(diào)整儀器參數(shù)。
溫度和濕度管理：控制室內(nèi)溫度和濕度，確保其在適宜范圍內(nèi)。避免溫度過高或過低，以及潮濕環(huán)境對分析儀造成不良影響。
記錄和報告：每次維護(hù)后，及時記錄維護(hù)細(xì)節(jié)，如維護(hù)日期、更換的部件、調(diào)整的參數(shù)等。這有助于追蹤分析儀的維護(hù)歷史，并為將來的故障排除提供參考。
《中國藥典2015版》中寫明：通常采用蔗糖作為易氧化的有機(jī)物，1,4-對苯醌作為難氧化的有機(jī)物，按規(guī)定制備各自的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在總有機(jī)碳測定儀上分別測定對應(yīng)的響應(yīng)值，以考察所采用技術(shù)的氧化能力和儀器的系統(tǒng)適用性。
1、實(shí)驗(yàn)設(shè)備：TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀；廠家：上海元析儀器有限公司
2、試劑準(zhǔn)備
（1）檢查用水：電導(dǎo)率<1.0µS/cm，TOC<100ppb
（2）蔗糖：對照品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
（3）1,4-對苯醌：對照品或標(biāo)準(zhǔn)試劑
（4）過硫酸鈉：優(yōu)級純
3、溶液的配制
1）蔗糖標(biāo)準(zhǔn)原液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的蔗糖對照品120mg，溶于超純水中，移入1000mL容量瓶內(nèi)，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為50mg/L，把它作為標(biāo)準(zhǔn)原液保存。也可按相關(guān)計算配制其它濃度的原液。
2） 蔗糖標(biāo)準(zhǔn)使用液：用10mL的單標(biāo)線移液管移取10mL蔗糖標(biāo)準(zhǔn)原液至1000mL容量瓶內(nèi)，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為500μg/L。
3） 1.4-對苯醌標(biāo)準(zhǔn)原液：準(zhǔn)確稱取1.4-對苯醌對照品150mg，溶于超純水中，移入1000mL容量瓶內(nèi)，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為100mg/L，把它作為標(biāo)準(zhǔn)原液保存。
4）1.4-對苯醌標(biāo)準(zhǔn)使用液：用5mL的單標(biāo)線移液管移取5mL 1.4-對苯醌標(biāo)準(zhǔn)原液至1000mL容量瓶內(nèi)，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為500μg/L。
5）過硫酸鈉溶液：稱取8g過硫酸鈉溶于80ml純水中，邊攪拌邊加入10ml磷酸，待試劑冷卻后定容至100ml。
4、儀器測試
1）過硫酸鈉進(jìn)液量：0.5mL
2）進(jìn)樣量：2mL
按照《TOC-3000總有機(jī)碳分析儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序》分別測試檢查用水、500μg/L蔗糖溶液、500μg/L 1,4-對苯醌溶液，得到各自對應(yīng)的響應(yīng)值；
| 項目 | 響應(yīng)值1 | 響應(yīng)值2 | 響應(yīng)值3 | 平均值 | RSD% |
| 檢查用水響應(yīng)值 | 108.3 | 107.9 | 108.3 | 108.2 | 0.21 |
| 500μg/L蔗糖溶液 響應(yīng)值 | 456.7 | 448.2 | 452.9 | 452.6 | 0.94 |
| 500μg/L 1,4-對苯醌溶液的響應(yīng)值 | 435.5 | 439.8 | 439.1 | 438.1 | 0.52 |
按照下列公式計算得到儀器的系統(tǒng)適用性；
計算公式： 響應(yīng)效率％= 100［（rss-rw）/（rs-rw）］
式中： rw——為總有機(jī)碳檢查用水的響應(yīng)平均值；
rs——為500μg/L蔗糖溶液響應(yīng)平均值；
rss——為500μg/L 1,4-對苯醌溶液的響應(yīng)平均值
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
《中國藥典2015版》中要求：以百分?jǐn)?shù)表示的響應(yīng)效率應(yīng)為85%~115%。
根據(jù)儀器測得的各項響應(yīng)效率，帶入公式計算得到：
響應(yīng)效率％= 100［（438.1—108.2）/（452.6—108.2）］=95.8%
上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀的系統(tǒng)適用性滿足《中國藥典2015版》的要求，可以應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)制藥用水、注射用水、純化水中TOC含量的檢測和監(jiān)測。
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