生物醫(yī)藥類樣品全血的微波消解方法

更新時(shí)間：2021-11-29

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生物醫(yī)藥類樣品的消解是微波消解技術(shù)應(yīng)用較早的領(lǐng)域，因而開展的工作較多。消解此類樣品經(jīng)常遇到兩個(gè)問題：首先，產(chǎn)生大量降解氣體，增加體系壓力；其次，有機(jī)物發(fā)生放熱反應(yīng)，升高體系溫度。此類樣品在消解過程中，能量釋放往往是瞬間的，壓力和溫度會(huì)瞬間拉升，而且溫度能夠回落，壓力有時(shí)卻難以恢復(fù)，所以微波消解冷卻結(jié)束后消解罐內(nèi)可能仍會(huì)殘留部分壓力。

微波消解生物醫(yī)藥類試樣常用試劑是HNO₃/H₂O₂，HNO₃/HF，HNO₃/HCl等混酸體系。

下面介紹一種全血的微波消解方法。

樣品名稱：人全血

消解試劑：65%硝酸AR；30%過氧化氫AR

儀器配置：MWD-800

樣品個(gè)數(shù)：40個(gè)

注意事項(xiàng)：

1. 裝罐和開罐時(shí)，一定要一個(gè)一個(gè)裝，一個(gè)一個(gè)開，不能多罐同步操作，以防操作過程中密封蓋彈出帶出濃酸造成灼傷事件。

2. 加入樣品和消解試劑后，不要急于裝罐，需要充分混合并敞口放置15分鐘后再裝罐。

3. 開內(nèi)罐時(shí)，一定是向上旋拔（邊旋邊拔）內(nèi)罐的密封蓋。只旋不拔不能打開樣品消解罐，只拔不旋有可能造成杯內(nèi)溶液晃動(dòng)過大濺出造成元素?fù)p失、濺傷自己或他人。

4. 樣品消解后應(yīng)該澄清、透明、無沉淀，如果溶液渾濁或有沉淀，請(qǐng)檢查①操作過程是否正確；②儀器消解過程中是否壓力受限導(dǎo)致沒有達(dá)到消解的終溫度；③排除①和②后，請(qǐng)延長(zhǎng)后一步的恒溫時(shí)間：600s延長(zhǎng)至900s；或提升后一步的溫度為190℃。

操作過程：

1. 精密量取40份全血樣品各1ml (或1g，精確至mg級(jí))，小心置于各個(gè)內(nèi)罐的杯體底部。

2. 分別加入5ml硝酸和1ml過氧化氫，輕輕晃動(dòng)杯體，使樣品和消解試劑混合均勻，敞口放置15分鐘。

3. 密封裝罐，載入消解儀中進(jìn)行微波消解。

4. 消解程序如下：

壓力(0.1MPa)	5	20	35
溫度(℃)	100	160	185
功率(W)	2000	2500	3000
升溫時(shí)間(s)	300	300	300
恒溫時(shí)間(s)	120	120	600

5. 待消解完成并結(jié)束冷卻后，依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)，靜置10分鐘。

6. 逐個(gè)打開外罐：旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內(nèi)罐，將密封蓋內(nèi)的溶液沖洗至杯體內(nèi)，將內(nèi)罐杯體置于預(yù)處理/趕酸儀中進(jìn)行趕酸處理，直至溶液剩余約1ml。

7. 將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶，潤(rùn)洗杯體內(nèi)腔，將潤(rùn)洗液合并入容量瓶中。

8. 待容量瓶中溶液的溫度降至室溫后，定容至刻度線，制成待檢液。

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生物醫(yī)藥類樣品 全血的微波消解方法

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